灰化温度和原子化温度怎么选择
石墨炉升温时,到了原子化就断掉了,怎么回事?
石墨炉原子吸收峰出峰过快,可能是由于干燥和灰化阶段温度较高,影响了测定结果。化学原子化是什么意思?
可能是原子化阶段温度过高,不会影响测定结果,但温度过高,如2700℃以上,可能会影响设备的使用寿命,减少石墨管的使用次数。
修改成正确的温升曲线就可以了。
建议降低温度,尤其是在灰化阶段。
我不 当这种情况发生时,我无法确切地知道您正在分析哪个元素。
以我的经验,有一个通用的方法,你可以试试。
石墨炉升温曲线设定时,干燥温度和灰化温度可以设定得很低,都可以设定为120度。
然后从1500℃开始测量原子化温度,进样记录1500℃时的信号值;然后同样的样品体积减少100℃(或增加100℃),记录该温度下的信号值;。
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降低温度,直到刚好发现原子化时没有信号,然后这个温度就是我们最合适的灰化温度。
石墨炭化炉的工艺原理?
石墨炉是一种无火焰原子化器,广泛应用于原子吸收光谱分析中。由L#39vov首先提出,他克服了火焰法的缺点。石墨原子化器的本质是石墨电阻加热器,利用大电流加热高电阻的石墨管,产生高达3000℃的高温,使其与少量的试验液体固体熔化,获得自由原子。
石墨炉由石墨管、炉体和电源三部分组成。
工作原理:
整个分析过程包括四个部分:干燥、灰化、原子化和净化。
干燥——的目的是除去溶剂,保留待测物质。温度升至略低于沸点,然后逐渐升至略高于沸点,一般在100℃左右,保持10-20s。
灰化——灰化的目的是去除有机物和挥发性基质,被测物体不损失。一般温度为100-1800℃,灰化时间为10-30s。
原子化——高温使被测物体原子化。在雾化完全或尽可能多雾化的前提下,雾化温度尽量低,可以延长炉体的使用寿命。通常1800-3000℃,雾化时间5-10s。
将纯化后的——在高温下加热3-5秒,以去除管中的样品残留物,从而减少和避免记忆效应。注意净化时间要短,防止损坏炉体。
石墨炭化炉的工艺原理?
炭化炉以自产煤气炉为热源,甲烷气体通过旋风分离器进入配风燃烧器。燃烧器出口温度可达800℃ ~ 1200℃,流量可达每秒3 ~ 5米。所产生的高温气流在燃烧室的外围被加热。
食品灰化的温度是多少?
灰化温度的选择因样品不同而不同,有的还添加了改良剂。根据样品的实际情况,选择合适的实验方案,从而得到满意的实验结果。这要看你测试的是什么,一般是550度。
石墨炉原子化法的原理?
的无焰雾化器是使用最广泛的一种。1959年,苏联物理学家б B .利沃夫首先将原子发射光谱法中的石墨炉蒸发原理应用于原子吸收光谱法,开创了无焰原子化模式。由于原子化效率高,石墨炉法的相对灵敏度可达10-9-10-12g/ml,最适合痕量分析。其基本原理是利用大电流(往往高达几百安培)通过高电阻的石墨容器(石墨管)时产生的高温,使少量样品蒸发、原子化。
使用石墨炉时,一般采用程序升温的方法,即先施加小电流,样品在100℃左右烘干,主要目的是去除溶剂和水分。灰化通常在100 ~ 1800°C进行,以消除基体或其他元素的干扰。然后升温使样品原子化,最高温度可达3000°c,测定后将石墨炉加热到高温,空烧一段时间,使前次实验剩余的待测元素挥发,为下次实验减少实验的记忆。这个过程被称为高温残留物清除。
原子吸收测纯锌怎样处理样品?原子吸收光谱法测定纯锌样品处理方法:
一、灰化方法
一般温度为450-550℃,用于破坏样品中的有机成分,使其转化为无机形态。
二、酸消化法
用适当的酸消化样品基质,使被测元素形成可溶性盐。
第三,酸浸法
用酸从样品中提取金属元素也是样品处理的一种方法。
化学原子化是什么意思?
低温原子化又称化学原子化,是指原子吸收光谱法中元素化合物在低温(室温甚至几百摄氏度)下的热解。在低温雾化方法中,雾化温度从室温到几百摄氏度。常用的方法有低温汞原子化法和氢化法。
基本介绍
定义
低温原子化法可用于测定汞,因为它的蒸气压高,容易气化。用化学还原法将汞转化为气相,然后引入气体吸收池进行测定。采用蒸气氢化物原子化法测定锗、锡、铅、砷、锑、铜、硒和蹄。在强还原剂硼氢化物的作用下,这些元素生成共价氢化物,沸点低,易热解,通过向低温原子化器中通入惰性气体来测定。
灰分测定的内容包括哪些?为什么要测定样品中总灰分?
通常指总灰分,包括:水溶性灰分;水不溶性灰分;酸溶性灰分;酸不溶性灰分。首先,准备坩埚(灰化容器)
目前常用的坩埚:应时坩埚;素瓷坩埚;铂坩埚;不锈钢坩埚
实验室常用素瓷坩埚。它的物理和化学性质与应时相同。耐高温,内壁光滑,可用热酸清洗。价格低廉,对碱敏感。
下方/下面/下面我们说的坩埚都是素瓷坩埚。
坩埚→ (1: 4)盐酸煮沸洗涤→冷却至200℃→置于干燥室中冷却至室温→称重(空坩埚)。
二、样品加工
各种样品应该取多少克取决于样品的类型。另外,一些不能直接干燥的样品,只有经过预处理后才能干燥。
1)首先在水浴中蒸湿液体样品(牛奶、果汁)。
最主要的是先把水去掉,你可以 不要用马弗炉直接烘干,否则样品沸腾时会飞溅,使样品流失,影响结果。
2)含有大量水分的样品(水果和蔬菜)应在烘箱中干燥。www .考试a .考试快到了。
3)富含脂肪的样品(先提取脂肪,即放在小火上烧至燃尽,再碳化。)
4)在灰化前向富含糖、蛋白质和淀粉的样品中加入几滴纯植物油(防止起泡)。
取样量应根据样品的种类和性质确定,食品的灰分含量小于其他成分。
3.选择灰化温度,因样品不同而异,一般果蔬制品、肉制品、糖制品不超过525℃;谷类、乳制品(奶油除外)、鱼类、海鲜、酒类不超过525℃
根据以上,我们可以选择测量灰的温度。如果灰化温度过高,会造成无机物(NaCL、KCL)的损失。也就是说,如果提高灰化温度,KCL的挥发损失会增加,CaCO3会变成CaO,磷酸盐会熔化,然后碳粒被包裹,使碳粒不能被氧化。因此,我们可以 不要把温度选得太高。
第四,灰化时间
一般情况下,灰化时间没有规定。对于样品和灰化后的颜色,一般都是灰化到无色(灰白色),耗时太长,成本很高。一般灰化需要2-5个小时。即使一些样品完全灰化,颜色可以 t达到灰白色,如Fe含量高的样品,残灰为蓝褐色,Mn、Cu含量高的食物残灰为蓝绿色,根据样品不同可见颜色。
动词 (verb的缩写)加速灰化的方法
〈1〉改变操作方法。样品初烧后取出坩埚→冷却→向灰中加入少量热水→搅拌溶解水溶性盐,使包裹的碳粒游离出来蒸发水分→干燥→灼烧。
〈2〉加入HNO3(1:1: 1)或30\\%H2O2可以充分氧化未被氧化的碳颗粒,使其生成NO2和水。这些物质在燃烧时完全消失,不会增加残渣的灰分重量。
(3)加入惰性物质,如镁、碳酸钙等。不会溶解,这样碳粒就不会被覆盖。同时,该方法将作为空白实验。
六、测定步骤
在坩埚中称取定量样品→在电炉中碳化至无烟→在500℃马弗炉中灼烧至灰白色→冷却至200℃→放入干燥皿中冷却至室温→称取并灼烧1小时→冷却至恒重。
灰分\ \% =灰分重量/样品重量*100。